Délamination d’un matériau multicouche : influence de la rigidité des couches
Question
Quelle est l’origine de la délamination observée sur un échantillon constitué d’un empilement de différentes couches polymères ?
Les observations préliminaires lors de tests de délamination (pelage) révèlent un problème d’adhésion de l’une des couches, constituée d’un film polymère mince de quelques microns d’épaisseur.
La composition chimique ayant été vérifiée et approuvée au préalable, il s’agit ici de mesurer les propriétés mécaniques de cette couche.
Expertise
MATERIA NOVA possède une bonne expérience en caractérisation mécanique dynamique et statique des matériaux polymères.
Une des caractéristiques des polymères est que leurs propriétés élastiques varient fortement avec la température et la fréquence de sollicitation mécanique à laquelle ils sont soumis (viscoélasticité). Pour un polymère donné, ces propriétés dépendent non seulement de sa composition, de sa masse moléculaire, mais également du procédé de fabrication.
Dans ce cas d’étude, les analyses ont donc été effectuées en dynamique par DMA (Analyse Mécanique Dynamique). Cet équipement permet de mesurer les propriétés élastiques et viscoélastiques des matériaux selon différents modes de sollicitation (traction, compression, flexion 3 points…) en faisant varier la température et/ou la fréquence de sollicitation.
L’objectif est ici de vérifier si une variation des propriétés mécaniques de la couche défectueuse peut être à l’origine du défaut observé. C’est pourquoi les modules d'élasticité et les facteurs de perte (tangente Delta) de la couche polymère défectueuse et d’un matériau conforme (ne présentant pas de souci d’adhésion) ont été comparés.
DMA 850 de chez TA Instrument
Les échantillons ont été ici sollicités en traction. Les analyses DMA menées sur les deux échantillons montrent qu’ils n’ont pas la même réponse aux sollicitations appliquées :
- le film de référence (trait plein) montre deux principales transitions mécaniques sur la plage de fréquence testée (cf flèches sur le graphique) alors que le film défectueux (trait pointillé) n’en montre qu’une seule, qui est, de plus, assez faible (vers 40 Hz). Pour le film de référence, vers 0,4 Hz, il se produit une augmentation de plus d’une décade du module. Autrement dit, au-delà de cette fréquence de sollicitation, le matériau se montre beaucoup plus rigide quand on le sollicite. Vers 40 Hz, la tangente delta croît brusquement, signe du déroulement d’un phénomène visqueux à cette fréquence (relaxation, fluage, déformation permanente, phénomène retardé).
- aux basses fréquences (< 0,4 Hz), le module mécanique (E’) du film de référence (trait plein) est inférieur à celui du film défectueux (traits pointillés). La différence est significative et supérieure à une décade. De ce fait, sur cette plage de fréquence, le film défectueux est plus rigide que le film conforme. Au-delà de 0,4 Hz, les deux films ont des modules mécaniques assez proches.
La principale conclusion est que les films ont des propriétés mécaniques et viscoélastiques différentes : le film défectueux est très rigide sur toute la plage de sollicitation, contrairement au film conforme qui est plus souple et qui présente un phénomène visqueux à une certaine fréquence. Cela explique donc les non-conformités constatées lors du contrôle qualité réalisé chez le client.
Solution
Les propriétés viscoélastiques et mécaniques du film défectueux ont pu être évaluées à l’aide de l’outil DMA et comparées à celle d’un matériau conforme. La différence de réponse des deux échantillons aux sollicitations mécaniques a montré que la couche défectueuse avait, en effet, des propriétés mécaniques modifiées, ce qui explique les non-conformités constatées par le client.