Comment préparer un échantillon pour une analyse MEB ?
Problématique
Le Microscope Electronique à Balayage (MEB) est un outil très puissant pour observer la surface des échantillons. Elle fournit des images ayant une résolution spatiale pouvant atteindre le nanomètre.
Outre l’analyse de la topographie en surface, le MEB permet, sur des coupes transverses, de caractériser la structure des matériaux dans l’épaisseur, un revêtement ou encore des multicouches. Dans ce cas, la préparation par polissage de la surface de la coupe est cruciale.
Certains échantillons sont particulièrement difficiles à polir avec les abrasifs conventionnels, en particulier lorsque l’on est en présence de matériaux hétérogènes avec des phases de duretés différentes. Paradoxalement, c’est souvent dans la présence de ces hétérogénéités que réside l’intérêt de la caractérisation au MEB.
Ce cas d’étude illustre comment il est possible de préparer la tranche des échantillons complexes pour une observation optimale en microscopie.
Expertise
Materia Nova possède une polisseuse ionique, permettant le polissage d’échantillons hétérogènes. Elle est principalement utilisée avant les observations au microscope électronique à balayage.
Le polissage ionique permet de préparer la surface des échantillons sans contact direct, contrairement aux techniques de polissage mécanique avec des abrasifs.
Trois faisceaux d’ions enlèvent la matière dépassant d’un masque et laissent une surface parfaitement polie. L’appareil dispose d’un système de refroidissement à l’azote liquide afin d’éviter les modifications thermiques engendrées par les ions. Cette technique est principalement utilisée pour accéder à la coupe des matériaux (composite, bois, textile, polymère…). Elle permet également de visualiser les couches très minces.
Nous montrons ici quelques exemples d’échantillons préparés par polissage ionique :
Textile intissé :
Sur cet échantillon de textile intissé, cette coupe obtenue après polissage ionique permet de visualiser clairement les fibres naturelles (plus aplaties) et synthétiques (section circulaire) ainsi que l’imprégnation en surface par le revêtement polymère.
Image en coupe d’un textile intissé poli ioniquement
Particule de type « core-shell » :
Materia Nova a développé une technique qui permet de réaliser des dépôts sur poudre par plasma (ABBEADS). Cette approche permet de revêtir les grains de poudre d’une fine couche de métal ou d’alliage. L’image ci-dessous montre que le polissage ionique permet de vérifier l’homogénéité d’une couche d’argent de 100 nm d’épaisseur sur une particule de cuivre de quelques dizaines de microns.
Dépôt d’une couche mince d’argent (100nm) sur un grain de poudre après polissage ionique
Echantillon multicouche :
L’échantillon ci-dessous est un revêtement de NiW obtenu par dépôts électrolytiques de couches successives. La préparation par polissage classique (à gauche) ne permet pas de visualiser les différentes couches. En revanche, les interfaces sont clairement visibles sur la coupe obtenue par polissage ionique (à droite)
Enfin l’échantillon ci-dessous consiste en une couche métallique très mince (quelques dizaines de nanomètres) déposée à l’interface entre deux couches polymères. Là encore, la préparation de la tranche par polissage ionique permet de visualiser nettement cette couche et de mesurer précisément son épaisseur (de l’ordre de 49 nm).
Couche mince de 50 nm prise entre deux couches de polymère poli ioniquement
Solution
La polisseuse ionique permet de préparer efficacement les échantillons en coupe de tous types de matériaux solides afin d’obtenir des images de qualité au microscope électronique à balayage.