Delamination eines mehrschichtigen Materials: Einfluss der Steifigkeit der Schichten
Question
Was ist die Ursache für die Delamination, die an einer Probe beobachtet wurde, die aus einem Stapel verschiedener Polymerschichten bestand?
Vorläufige Beobachtungen bei Delaminationsversuchen (Schältests) zeigen ein Problem mit der Haftung einer der Schichten, die aus einem dünnen, nur wenige Mikrometer dicken Polymerfilm besteht.
Da die chemische Zusammensetzung zuvor überprüft und genehmigt worden war, sollten hier die mechanischen Eigenschaften dieser Schicht gemessen werden.
Expertise
MATERIA NOVA verfügt über gute Erfahrung in der dynamischen und statischen mechanischen Charakterisierung von Polymermaterialien.
Eine der Eigenschaften von Polymeren ist, dass ihre elastischen Eigenschaften mit der Temperatur und der Häufigkeit der mechanischen Belastung, der sie ausgesetzt sind, stark variieren (Viskoelastizität). Bei einem bestimmten Polymer hängen diese Eigenschaften nicht nur von seiner Zusammensetzung, seinem Molekulargewicht, sondern auch vom Herstellungsprozess ab.
In dieser Fallstudie wurden die Analysen daher dynamisch mittels DMA (Dynamische Mechanische Analyse) durchgeführt. Mit diesem Gerät können die elastischen und viskoelastischen Eigenschaften von Materialien unter verschiedenen Belastungsarten (Zug, Druck, 3-Punkt-Biegung ... ) gemessen werden, wobei die Temperatur und/oder die Belastungsfrequenz variiert werden.
Ziel ist es hier zu überprüfen, ob eine Veränderung der mechanischen Eigenschaften der defekten Schicht die Ursache für den beobachteten Defekt sein kann. Daher wurden die Elastizitätsmodule und Verlustfaktoren (Delta-Tangens) der fehlerhaften Polymerschicht und eines konformen Materials (ohne Haftungsprobleme) verglichen.
DMA 850 von TA Instrument
Die Proben wurden hier auf Zug beansprucht. Die an den beiden Proben durchgeführten DMA-Analysen zeigen, dass sie nicht die gleiche Reaktion auf die angewandten Belastungen zeigen:
- Die Referenzfolie (durchgezogene Linie) zeigt im getesteten Frequenzbereich zwei mechanische Hauptübergänge (siehe Pfeile in der Grafik), während die fehlerhafte Folie (gestrichelte Linie) nur einen einzigen Übergang zeigt, der zudem recht schwach ist (bei 40 Hz).
Bei dem Referenzfilm bei 0,4 Hz kommt es zu einem Anstieg des Moduls um mehr als eine Dekade. Mit anderen Worten, jenseits dieser Beanspruchungsfrequenz wird das Material bei Beanspruchung wesentlich steifer. Bei 40 Hz steigt der Tangens Delta abrupt an, was ein Zeichen für den Verlauf eines viskosen Phänomens bei dieser Frequenz ist (Relaxation, Kriechen, bleibende Verformung, verzögertes Phänomen).
- Bei niedrigen Frequenzen (< 0,4 Hz) ist der mechanische Modul (E') der Referenzfolie (durchgezogene Linie) niedriger als der der fehlerhaften Folie (gestrichelte Linie). Der Unterschied ist signifikant und beträgt mehr als eine Dekade. Infolgedessen ist die fehlerhafte Folie in diesem Frequenzbereich steifer als die konforme Folie. Oberhalb von 0,4 Hz haben die beiden Folien recht ähnliche mechanische Module.
Die wichtigste Schlussfolgerung ist, dass die Folien unterschiedliche mechanische und viskoelastische Eigenschaften haben: Die fehlerhafte Folie ist über den gesamten Beanspruchungsbereich sehr steif, im Gegensatz zur konformen Folie, die weicher ist und bei einer bestimmten Frequenz ein viskoses Phänomen aufweist. Dies erklärt also die Nichtkonformitäten, die bei der beim Kunden durchgeführten Qualitätskontrolle festgestellt wurden.
Lösung
Die viskoelastischen und mechanischen Eigenschaften der fehlerhaften Schicht konnten mithilfe des DMA-Tools bewertet und mit denen eines konformen Materials verglichen werden. Die unterschiedliche Reaktion der beiden Proben auf mechanische Beanspruchung zeigte, dass die fehlerhafte Schicht in der Tat veränderte mechanische Eigenschaften hatte, was die vom Kunden festgestellten Nichtkonformitäten erklärt.