Wie bereite ich eine Probe für eine REM-Analyse vor?
Problématique
Das Rasterelektronenmikroskop (REM) ist ein sehr leistungsfähiges Werkzeug, um die Oberfläche von Proben zu beobachten. Es liefert Bilder mit einer räumlichen Auflöshttp://microscopung von bis zu einem Nanometer.
Neben der Analyse der Oberflächentopografie ermöglicht das REM in Querschnitten die Charakterisierung der Struktur von Materialien in der Dicke, einer Beschichtung oder auch von Mehrschichten. In diesem Fall ist die Vorbereitung durch Polieren der Schnittfläche von entscheidender Bedeutung.
Manche Proben sind mit herkömmlichen Schleifmitteln besonders schwer zu polieren, vor allem wenn es sich um heterogene Materialien mit Phasen unterschiedlicher Härte handelt. Paradoxerweise ist es oft gerade das Vorhandensein dieser Heterogenitäten, das den Wert der Charakterisierung mit dem REM ausmacht.
Dieses Fallbeispiel zeigt, wie es möglich ist, den Wafer komplexer Proben für eine optimale mikroskopische Beobachtung vorzubereiten.
Expertise
Materia Nova besitzt eine Ionenpoliermaschine, mit der heterogene Proben poliert werden können. Sie wird hauptsächlich vor Beobachtungen mit dem Rasterelektronenmikroskop eingesetzt.
Beim Ionenpolieren wird die Oberfläche der Proben ohne direkten Kontakt präpariert, im Gegensatz zu mechanischen Poliertechniken mit Schleifmitteln.
Drei Ionenstrahlen tragen überstehendes Material von einer Maske ab und hinterlassen eine perfekt polierte Oberfläche. Das Gerät verfügt über ein Kühlsystem mit flüssigem Stickstoff, um die durch die Ionen verursachten thermischen Veränderungen zu vermeiden. Diese Technik wird hauptsächlich verwendet, um Zugang zum Schnitt von Materialien (Verbundstoffe, Holz, Textilien, Polymere...) zu erhalten. Sie ermöglicht auch die Visualisierung sehr dünner Schichten.
Wir zeigen hier einige Beispiele für Proben, die durch Ionenpolieren präpariert wurden:
Vliesstoff-Textil :
Bei dieser Vliestextilprobe zeigt dieser nach dem Ionenpolieren erhaltene Schnitt deutlich die natürlichen (flacheren) und synthetischen Fasern (runder Querschnitt) sowie die Oberflächenimprägnierung durch die Polymerbeschichtung.
Schnittbild eines ionisch polierten Vliesstoffes
Core-Shell-Partikel :
Materia Nova hat eine Technik entwickelt, mit der sich Pulverschichten mithilfe von Plasma (ABBEADS) aufbringen lassen. Bei diesem Ansatz werden die Pulverkörner mit einer dünnen Schicht aus einem Metall oder einer Legierung beschichtet. Das Bild unten zeigt, dass durch Ionenpolieren die Homogenität einer 100 nm dicken Silberschicht auf einem Kupferpartikel von einigen Dutzend Mikrometern überprüft werden kann.
Abscheidung einer dünnen Silberschicht (100nm) auf einem Pulverkorn nach dem Ionenpolieren
Mehrschichtige Probe :
Bei der unten abgebildeten Probe handelt es sich um eine NiW-Beschichtung, die durch elektrolytische Abscheidung von aufeinanderfolgenden Schichten hergestellt wurde. Bei der Präparation durch herkömmliches Polieren (links) sind die einzelnen Schichten nicht sichtbar. Im Gegensatz dazu sind die Grenzflächen auf dem durch Ionenpolieren erhaltenen Schnitt (rechts) deutlich sichtbar.
Mehrschichtiges Depot, mechanisch poliert (links) und nach dem Ionenpolieren (rechts)
Die folgende Probe schließlich besteht aus einer sehr dünnen Metallschicht (einige Dutzend Nanometer), die an der Grenzfläche zwischen zwei Polymerschichten aufgebracht wurde. Auch hier ermöglicht die Präparation des Wafers durch Ionenpolieren eine deutliche Sichtbarmachung dieser Schicht und eine genaue Messung ihrer Dicke (in der Größenordnung von 49 nm).
50 nm dünne Schicht, die zwischen zwei Schichten aus ionisch poliertem Polymer eingeschlossen ist
Lösung
Mit dem Ionenpolierer können Schnittproben aus allen Arten von festen Materialien effizient präpariert werden, um qualitativ hochwertige Bilder unter dem Rasterelektronenmikroskop zu erhalten.